氨合成升温还原操作要点

氨合成升温还原操作要点
①还原条件采用“三高三低法”，即高氢、高循环量、高电炉功率（中、低下部触媒还原而言），低水汽浓度、低还原温度、低氨冷温度。
②还原应在尽可能低的温度下进行，以确保触媒的低温活性，还原主期控制在430—460℃，最高还原温度控制不超过495℃，并稳定6小时以上，以确保触媒达到较高的还原度。在还原末期触媒层底部温度尽可能达到475℃以上。
③还原过程中，采取尽可能大的空速，以确保水汽浓度还超过2.5g/m3。
④整个还原过程中，要尽可能地降低氨冷器温度，即降低入塔气的水汽浓度和氨含量，减少已还原的触媒因被反复氧化还原而活性下降，同时又可利用反应热，用以加大循环量。
⑤操作中应尽可能控制平面温差<5℃。
⑥用层间冷凝阀或冷管束调节阀控制顶底温差，以达到分层还原的目的。
⑦在升温还原中，精炼气要根据H2含量和惰性气的高低视情况补气或排放。
⑧在具体操作中应在保证还原条件的前提下，对触媒进行分层还原。
A、在分层还原中，可以保证第一段触媒各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底，提高一段触媒的利用率。
B、分层还原不强调缩小顶底温差，反而要适当拉开层与层之间的温差，当上层触媒正在大量出水时，下段触媒还未或刚进入还原初期，这样可使下层触媒不致反复氧化还原，影响还原后的活性，因此分层还原更能有效地确保触媒还原的质量。
C、利用上层己还原触媒的合成氨反应热、弥补电炉功率的不足，完成下部触媒的升温还原。
6、触媒的分层还原操作
①升温期（常温~380℃）
此阶段触媒热点由室温升至380℃，升温速率40~45℃/h，热点控制在一层，底部温度<280℃，触媒热点温度达到350℃时，升温速率降至20~30℃/h。
当水冷器出口气体温度达40℃开冷却水。
压力控制在5.0MPa，循环量不宜太大，应根据触媒层顶底温差调整循环量，冷激阀和冷管阀关闭。
热点300℃左右，排放物理水（作好记录，不计入出水总量中），当触媒温度升至350℃以上时，开始还原出水，此时要及时降低氨冷温度，排放出水。氨冷温度控制在<-5℃以下，放水频率1次/h，水汽浓度分析频次2次/h。
时间按排10小时。
②上层还原期（380~430℃）
热点温度升到380℃，开始上层触媒的还原，上层触媒还原是从初期、主期到末期，基本做到一次性还原好。
工艺条件：压力5.0~7.0MPa，循环氢>75%，氨冷温度<-10℃，调节系统近路控制循环量稳定。
上层触媒的升温还原分三个阶段进行。
第一阶段触媒热点温度由380~430℃，底层温度控制在≤280℃，升温速率9℃/h，压力5.0MPa，氨冷温度控制在-10℃以下。
时间按排6小时。
第二阶段触媒层热点温度由430~460℃，底层温度<300℃，升温速率2~3℃/h，压力5.0MPa，氨冷器温度控制在-10~-15℃以下。
时间按排10小时。
第三阶段触媒层热点温度由460~495℃，底层温度控制在≤320℃，升温速率3~4℃/h，压力5.5MPa，氨冷温度控制在-10℃~-15℃以下。
时间按排10小时。
当触媒层热点温度495℃时，恒温8小时，底部温度<350℃，压力5.5~7.0MPa，氨冷器温度-10~-15℃以下。
此阶段时间共按排34小时。
此阶段要求：稳定循环量和系统压力，以升降电炉电压为调温手段，开冷管阀2~3圈，将第二层以下触媒温度控制在380℃以下，冷管阀开启，分流开始，零米温度上升较快，应增加空速，控制好升温速率；当零米温度在485~495℃维持6h以上，才考虑提压，上层的中部温度达到495℃、6h以上，同平面温差<5℃，压力才能逐步提至7.0MPa；上层下部温度达到495℃，继续缓慢提压，增加空速，将热点移至上层下部，开始中层触媒的还原。
③中层还原期
工艺条件：压力7.0~9.0MPa，循环量逐渐加满，电炉维持最高，循环氢>75%，氨冷温度-10℃~-15℃以下。
上层下部升到495℃，中层进入还原初期，上层下部温度在495℃恒温6~8h后，适当增加循环量将上层下部温度压低一些，电炉功率加满。
还原中层以下的触媒，操作要点是：
a、增加循环量，将电炉功率顶满。
b、当电炉功率开满后，适当提压（每次提压0.2MPa/h），增加
上层触媒反应热，增加循环量，将下层触媒温度带上来。
c、逐步关小冷管阀，冷管阀每关小一次，要观察水汽浓度的变化，升温的速率主要视水汽浓度而定，中层各点温度都达到495℃。
d、以控制水汽浓度≤2.5g/Nm3为主，当水汽浓度≤1.8g/Nm3时提压，否则就暂缓提压。
此阶段触媒层热点温度控制在495~498℃，底部温度控制≤420℃，水汽浓度应严格控制在≤2.5g/Nm3以内，升温速率主要视水汽浓度而定，可采取增大循环量，逐渐加满电炉功率，或将系统压力提升至9.0MPa等手段，控制住上层触媒热点温度，逐步提升中层触媒层温度。
此阶段还原时间按排50小时。
④下层还原期
工艺条件：压力9.0~12.0MPa，循环量视情况增开一台或两台循环机，循环氢>70%，氨冷温度-10℃~-15℃以下。
中层下部温度升到495℃，可逐步提压，下层进入还原初期。
操作要点：
a、继续提压，增加循环量，逐渐关小冷管阀，直至关死，使中层热点温度下移，有利于提高底部温度。
b、提压或提循环量要以稳定上层或中层热点温度为前提。
下层触媒还原时，触媒层温度控制在495~498℃，出塔水汽浓度应≤2.5g/Nm3。在下层触媒还原过程中，可采取逐步提升压力，增大循环量，关死冷管阀（塔壁温度<120℃），降低入塔H2含量，加大合成氨反应，利用其反应热，使底部温度逐步提至475℃以上（必要时热点温度可控制在500℃），并稳定7~8小时，压力控制在9.0~12.0MPa之间。
此阶段还原时间约需58小时。
在触媒分层还原过程中，各层触媒都要经过升温期、还原初期、还原主期和还原末期几个阶段，在还原主期热点的升温速率主要视出塔水汽浓度而定，当出塔水汽浓度超标时，应采取恒温操作，在还原中各段触媒的温度既要拉开差距，又要有机衔接，当上段触媒还原结束时，下段触媒开始进入还原初期，同时要注意氨冷温度的控制，尽可能降低氨冷温度，避免上层触媒的反复氧化还原，降低其活性，同时为了获得较高的还原度，各点应尽可能按要求温度恒温6~8小时。
当底部温度达到475℃以上时，维持7~8小时，出塔水汽浓度连续4小时<0.2g/Nm3，氨浓度>96%，即可认为触媒升温还原结束。
⑤轻负荷生产
为了使还原后的触媒结晶稳定，还原结束后，至少要维持一天以上轻负荷生产，系统压力控制在15.0MPa左右，H2/N2=3.0，其余各项指标均趋近于正常指标。至此合成系统投入正常生产。
升温还原期间特殊情况的处理
①循环机跳车
a、首先切断电炉，以确保电炉安全。
b、系统采用塔后放空，以降低塔内水汽浓度。
c、启用备用循环机，恢复正常还原操作。
②水汽浓度超标
a、适当增加循环量。
b、适当退电炉功率，将热点温度下降5℃，再恒温操作。
其它注意事项
①开电炉之前，先测对地绝缘电阻，电阻>0.2兆欧为合格。
②循环机运行正常后才能开电炉；若循环机跳车，必须紧急停电炉；若电炉出故障，循环机应继续运行一段时间。
③电炉功率的调节应小幅度进行，切忌猛升猛降。
④废锅在开车前要预热好，提高升温起始温度。
⑤排气置换时，一定要将容器、管道内的积水排净，不能带入塔内。
⑥严禁铜液、油污带入塔内。
⑦精炼气中CO+CO2<25ppm，严防还原好的触媒中毒。
⑧还原好的触媒不能长时间地在其最高还原温度下操作，以免影响其活性。
⑨严禁触媒温度猛升猛降，转入轻负荷生产时，降温速率≤15℃/h。
⑩在升温还原过程中，若遇循环机跳车，则应立即停电炉，绝不能保温保压，而应该开塔后放空阀，保持气体的流动。
⑾热点温度升至330℃开始进行出塔水汽浓度的分析，每小时2次。
⑿当热点温度升至250℃之前，氨冷器严禁加氨。
⒀氨冷器冷凝温度、系统循环量是升温还原的关键因素，因此要求冰机、循环机要有足够的备用机。

合成最难控制的就是炉温

谢谢楼主提供的资料