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多晶硅液氯气化工艺流程简述

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hhxxy 发表于 2008-10-31 09:23 | 显示全部楼层 |阅读模式
多晶硅液氯气化工艺流程简述
一、工艺流程:
本工艺分为共三部分:液氯储槽进料部分,液氯气化部分,废气处理部分。现分述如下:
(一)、液氯储槽进料部分:
1、首先确认槽车泄料口、尾气接口及氮气接口连接完毕,以氮气试压至0.70MPa,确认连接点有无泄漏。
2、在确认连接点无泄漏的情况下,管道泄压。检查槽车与储罐压力,确保槽车与储罐压力差值在0.15~0.20MPa范围内,如槽车压力低,可采取槽车用氮气加压,或储罐泄压的方式进行处理(注:槽车压力大于储罐压力)。
3、在确认槽车与储罐压力、压差无误的情况下,打开储罐进料阀、槽车泄料阀开始进料。在进料过程中注意保持槽车与储罐的压差值,如压差过小可暂停进料,按2中所述进行处理后,才可进行过料。同时在槽车与储罐的打压泄压过程中,槽车与储罐压力不得超过0.65MPa,同时不得低于0.05 MPa。
4、在槽车泄料过程完毕后,关闭槽车泄料阀,以氮气向储罐方向压料,完毕后关闭储罐进料阀,打开槽车进料阀,以氮气向槽车方向压料,完毕后关闭槽车泄料阀。注意在压料过程中,操作压力不得超过储罐规定压力,同时在操作阀门过程中,一定要缓慢进行。
5、压料完毕后,缓慢开启尾气阀做抽空处理,同时开启氮气阀置换,分析检测合格后方可拆开泄料阀,完成槽车泄料操作。
(二)、液氯气化部分:
1、液氯气化器采用热水循环加热,热水槽循环水依靠外接软化水补充,并控制一定液位(2/3)。循化水依靠外接蒸汽管道加热,并且水温控制在40~45℃范围内。热水循环罐通过底部排污口定期排污。
2、液氯储槽中的液氯依靠液下泵送至液氯气化器内,液下泵出口压力控制在0.65MPa左右,依靠液位传感器传输信号调节进料量,维持气化器中液位在2/3左右。气化器通过离心泵送来的循环热水加热使液氯转化为气体,通过气化器上的压力传感器调节进水流量,来调节蒸发量使气化器压力稳定在0.6MPa左右。
气化器通过底部排污口定期排污至废气缓冲罐内,严格控制汽化器中三氯化氮含量不超过50g/l。
3、从气化器出口排出的氯气通过调节法进入氯气缓冲罐,为防止氯气夹带液氯影响后系统操作安全,氯气缓冲罐采用加套式,加套内通以热水保温加热(40~45℃),使带入的液氯完全气化,氯气缓冲罐压力通过进口调节阀控制(0.6MPa)。
从氯气缓冲罐出口排出的氯气送至氯化氢合成工序。
4、液氯气化器排污操作:
a、将气化器液位控制在30%,压力泄至0.2MPa左右,再向中间排污罐排料。
b、排料完毕后,关闭气化器排污阀,以氮气给中间排污罐打压至0.15MPa,然后缓慢向残氯吸收罐过料,残氯以15%稀碱液缓慢吸收,稀碱液通过外置冷却器换热,保证吸收罐温度≤40℃,压力≤0.02MPa,尾气排至废气处理塔。
c、残液处理过程中,及时监测吸收碱液中的含碱量,当碱液低于2%含量是及时更换碱液。
(三)、尾气处理部分:
1、本工序槽车泄料,储罐进料,设备管道泄压、液下泵氮气密封、设备排污,设备检修置换等含氯废气均排至废气缓冲罐内,废气经废气处理塔经碱液吸收后,由塔顶风机抽出排至大气,风机进口压力稳定在-3.5Kpa。
2、碱液经由碱液高位槽定量放至循环罐内,向碱液循环罐加入定量水,开碱液循环泵打循环混合碱液。分析检测混合碱液浓度达10~15%时,停止加水。开启碱液循环泵,向废气处理塔输送碱液吸收系统所排含氯废气。定时分析检测循环液中碱含量及次氯酸钠含量,当碱含量达到PH值为8~10时,将碱液循环切换至另一碱液循环罐继续吸收含氯废气。
3、将转化为次氯酸钠溶液的吸收液泵送至次氯酸钠高位槽外售。

二、操作要点及注意事项:
1、严禁设备超压、带病运行。
2、严禁氯气外逸。
3、严格按操作规定进行操作,杜绝各类违章行为。
4、严格执行汽化器定期排污及三氯化氮的检测工作。
5、装置区配备氯气捕消器、防护滤毒面具、防护眼镜及氧气呼吸器等,以备发生异常时作应急处理。
6、液氯储存区应有备用储罐,以备液氯储罐发生异常时,将液氯倒置备用罐中,操作时可通过液下泵将泄漏储罐中液氯泵送至备用罐中。(严禁对泄漏罐进行加压操作)
7、残液排料、吸收过程中各容器压力一定不要超过工艺规定压力值,同时保证过料,吸收等过程均为液相过料。
 楼主| hhxxy 发表于 2008-10-31 09:24 | 显示全部楼层
三、工艺条件:
设备名称                  工控指标   
热水槽              液位           2/3
                    水温           40~45℃
热水泵              Q=5m3/h         H=25m
                    电机功率       1.5 KW
液氯储槽            液位           2/3
                    工作压力       ≤0.65MPa
液下泵              Q=   m3/h       H=   m
                    电机功率        KW
液氯蒸发器          工作压力       ≤0.65MPa
                    加热水温       40~45℃
                    液位           ≤2/3
氯气缓冲罐          工作压力       ≤0.65MPa
                    加热水温       40~45℃(设定值为42℃)
废气处理塔          塔顶压力       3~5Kpa(真空度)
废气机前缓冲罐      工作压力      -30~+50Kpa
氯压机              进口压力      -30~+50Kpa
                    出口压力      50~80Kpa
                    出口温度      ≤50℃
废气机后缓冲罐      工作压力      50~80Kpa
塔顶风机            真空度        5~10KPa
                    电机功率        KW
碱液循环槽          液位          ≤80%
                    碱浓度        10~15%
碱液循环泵          Q=   m3/h      H=30m
                    电机功率        KW
碱液循环冷却器      碱液出口温度  ≤40℃
碱液高位槽          液位          ≤80%
                    容量           m3
次氯酸钠储槽        液位          ≤80%
                    容量            m3
                    PH           ≈8~10  
                    有效氯        4~7%

四、工艺计算:
(一)、液氯气化器:
1、操作参数:
氯气操作压力0.7MPa(绝压),查数据表可知其沸点温度为22℃
循环热水温度40~45℃,对应45℃下的氯的饱和蒸汽压力为1.27MPa,故气化器设计压力不低于1.4~1.5 MPa。
安全阀设计压力应设定在0.75~0.80 MPa
2、换热面积:
液氯的气化热(22℃,0.7MPa压力下)约为250kJ/kg
以液氯蒸发量10t/d计,则每小时蒸发量为0.417t
Q汽=0.417*250*1000=104250 kJ/hr=24940kcal/hr
循环热水进出口温差以10℃计算(进口42℃、出口32℃)
则所需热水循环量为M=24940/(1*10*1000)=2.494t/hr

3、管路计算:在 22℃,0.7MPa压力下,氯气的密度约为23kg/m3
则氯气流量为V=0.417*1000/23=18.13m3/hr
气体流速取u=  m/s
则管径为d=

4、蒸汽需求量:热量损失以实际需求量的1.2倍计
则m=1.2*24940/539=55.5kg/hr

                                      2008-3-23
中国XX工程公司

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cyfmaill 发表于 2008-11-5 12:55 | 显示全部楼层
多晶硅液氯气化工艺流程和氯化石蜡的有区别吗,现在什么都搭多晶硅的车
并且楼主说的液氯槽车现在貌似很少见,大部分都是拉的钢瓶。

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qihx 发表于 2008-11-5 21:43 | 显示全部楼层
多晶硅按照硅含量的纯度分为两个等级,硅含量为99.9999%69)的为太阳能级硅(SG),主要用于太阳能电池芯片的生产制造。纯度在99.999999999%119)的多晶硅为电子级硅(EG),主要用于半导体芯片制造。
目前,国内外生产多晶硅的方法主要有西门子法、硅烷法、舒马赫法、液体沉积蒸汽工艺法等,而西门子法生产的多晶硅仍占主导地位,占国际总量的75%左右,今后四年增长速度最快的也是西门子法。但西门子法也有诸多缺点,如资金成本高、能量密集强烈、批量工艺效率低、开放式循环(危险的副产品)、系统有亢余、不处于最佳状态、未与水处理程序构成整体等。针对上述缺点又产生了改良西门子法(加上了闭路循环生产流程的西门子法),这种方法使生产多晶硅单耗和成本下降,同时加压工艺的应用提高了产能,降低了能耗,特别是还原炉加压工艺明显降低能耗一倍。改良西门子法是现在多晶硅行业中应用最广的技术。

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qihx 发表于 2008-11-5 21:45 | 显示全部楼层
多晶硅的发展经历了将近50年的历程。各国都在十分保密的情况下发展各自的技术。生产多晶硅的生产方法主要有三氯氢硅法、四氯化硅法、二氯二氢硅法和硅烷法,世界上多晶硅的生产技术以SiHCl3法为主,其关键技术已由敞开式生产发展到闭环生产,并已进入第三代闭环大生产即改良西门子法——西门子发明采用提纯的三氯氢硅在氢气作用下,在加热的硅芯表面反应沉积多晶硅的方法(西门子法)后,经过多年的改进,逐步增加了四氯化硅的综合利用(氢化为其中之一)和还原尾气的“干法回收”系统,工艺技术已趋于完善,即目前广泛采用。
2.1.2国际多晶硅主要技术
世界多晶硅主要生产企业有日本的Tokuyama、三菱、住友公司、美国的Hemlock、Asimi、SGS、MEMC公司,德国的Wacker公司等,其年产能绝大部分在1000吨以上,其中Tokuyama、Hemlock、Wacker三个公司生产规模最大,年生产能力均在3000-5000吨。
国际多晶硅主要技术特征有以下两点:
(1)多种生产工艺路线并存,产业化技术封锁、垄断局面不会改变。由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同,因此生产工艺技术不同;进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异,各有技术特点和技术秘密,总的来说,目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能约占世界总产能的80%,短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。
(2)新一代低成本多晶硅工艺技术研究空前活跃。除了传统工艺(电子级和太阳能级兼容)及技术升级外,还涌现出了几种专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术,主要有:改良西门子法的低价格工艺;冶金法从金属硅中提取高纯度硅;高纯度SiO2直接制取;熔融析出法(VLD:Vaper to liquid deposition);还原或热分解工艺;无氯工艺技术,Al-Si溶体低温制备太阳能级硅;熔盐电解法等。

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hebeiguanfu 发表于 2008-12-16 16:35 | 显示全部楼层
多好的资料,顶···!

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jjmajie 发表于 2009-3-31 19:35 | 显示全部楼层
o 知道了

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lvkai1981 发表于 2009-10-2 17:15 | 显示全部楼层
汽化器操作步骤
1.        调槽
(1)        检查待进液氯贮槽的平衡阀门是否完全打开,其它阀门是否完全关闭。
(2)        先打开该贮槽进口的下部阀门,再打开其上部阀门。
(3)        关闭进氯贮槽进口的上部阀门,化霜后关闭其下部阀门。
    (4)观察进氯贮槽的进口结霜情况,如发现结霜不明显或未结霜,应及时与调度联系,寻找原因,决定是否重新调槽。
2.汽化升压
关闭待包装贮槽的平衡阀门和汽化器分配台上的平衡阀门,打开包装槽的加压和出氯阀门,打开汽化器分配台上的加压阀门,打开进汽化器加热夹套的热水进口阀门及其热水溢出口阀门,开启自来水和蒸汽阀门,把热水温度控制在60℃~85℃,当汽化器压力稳定在0.8MPa~1.0MPa时,进入充装状态。
    3.汽化器的补氯
(1)为了保持连续的充装压力,两只汽化器是交替使用的,在操作过程中,两只汽化器的压力管是连通的,对其中一只汽化器要进行补氯时,应关闭该汽化器分配台上的加压阀门,开启平衡阀门,注意和生产系统的平衡。
(2)打开汽化器液氯进口的上部阀门,再打开下部阀门,液氯在压差推动下,进入汽化器。
(3)当液氯进至汽化器的2/3~3/4处时,关闭上部阀门,打开分配台上的加压阀门,该汽化器处于升压状态。
4.调槽包装
(1)根据情况,减慢或停止汽化器的升压,关汽化器分配台上的加压阀门。
(2)开启待包装贮槽上的加压阀门,将已包完的液氯贮槽内的压力,通过加压管平衡到待包装槽,当两槽压力平衡后,关闭空槽上的加压阀门。
(3)开汽化器分配台上的加压阀门,汽化器继续升压,开始充装操作。
(4)在和氯氢处理工序联系后,在原氯压力低于0.2MPa时,微开空槽上的平衡阀,在保证氯系统的正常工作压力下,将空槽内压力同氯系统平衡,之后将该槽平衡阀全部打开,待再次进氯。
5.汽化器的排污
和次钠工序联系,具备排污条件后,用0.4MPa以下的气氯对排污系统进行吹除,然后将汽化器压力控制在0.3MPa~0.4MPa,打开排污槽的进口阀门,微开平衡阀门,打开汽化器排污的外阀门。再打开内阀门,液氯进至排污槽2/5时,关闭汽化器排污内阀门,打开排污槽出口阀门,将NCl3带液氯排向次钠工序,液氯排完后,通过吹气管用0.4MPa的气氯对排污管道及排污槽进行吹除。吹完后,关闭汽化器外排污阀门,关排污槽出口阀门。
6.小氯泵的开、停车操作:
(1)开泵:先同次钠工序联系具备排氯条件后,盘动泵联轴器,手感力度均匀,开酸循环阀门并调节开启度,在启动泵的同时,迅速打开泵出口,开启泵进口,调节酸循环阀门,使泵处于无震动、无噪音的平稳运行状态。
(2)停泵:关泵的进口阀门和循环阀门,当出口阀门关至仅剩1~2圈时停泵,同时迅速关闭出口阀门。
(3)换酸操作:首先停泵,关泵出口阀,打开泵进口阀和酸分离器下液阀,打开废酸槽进口、排气阀,关原酸排气阀,开空压气和空压管阀,将泵内硫酸压入废酸槽,压尽后,关废酸槽进口阀和排气阀,然后打开原酸槽空压管阀、加酸阀进行加酸,使酸液位在汽液分离器1/2~1/3液位时,关加酸阀和空压气阀,打开原酸排气阀排尽空气,打开循环阀门,小氯泵待用。
(4)加酸操作:停止负压系统的操作,关闭泵进口阀,微开酸贮槽的出口阀门,注意液位变化,当酸液位至额定量时,迅速关闭酸贮槽的出口阀门。
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21303814 发表于 2011-4-16 17:41 | 显示全部楼层
液氯气化有没有相应的设计规范或者手册之类的?液氯气化车间的设备都有哪些,都应该怎样布置?有谁能够大致讲解一下?先谢谢了,呵呵
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