乙酸乙酯与乙醇的分离

乙酸乙酯和乙醇的分离，工业上比较多的能够碰到。相关文献介绍也比较多，估计楼主查过不少分离的资料了，萃取精馏应该是可以的，萃取剂等资料楼上的朋友等都有所提及，应该是可以参考的。（如果各位需要文献我可以把一些贴上来）
   但是楼主的精馏塔是有前提条件的，楼主介绍的也比较详细。首先是间歇精馏，间歇萃取精馏是比较难于操作的，虽然有但是很少（这个我觉得还是可以肯定的，国内研究这方面的专家教授我还是比较熟的）。文献介绍很多，但是限于理论研究，实际工业应用很少。原因也很简单，间歇精馏加萃取剂，首先是萃取剂在塔釜中不能像连续精馏稳态排出，塔釜的大小设计是个问题，（举个例子就像只吃不拉，如果萃取剂量比采出量大的话，多余的料如何处理）；其次是萃取剂量加的多少是需要变化的，因为是不稳态精馏，添加量在实际操作中是很难控制的，第三，同上项关联，间歇精馏的回流比是变化的，如何在加入萃取剂的同上保持合适的回流比，生产中也比较难于控制（搞精馏的基本都清楚，萃取精馏与一般精馏相比，回流比基本有个最佳回流比，太大太小都会影响产品质量，其中原理相关分离书籍都有介绍，在此就不罗嗦了）。
   当然，如果连续精馏的话，萃取精馏还是很值得考虑的。同时可以交流，研究，拓宽思路。
   楼主的塔，我个人还是比较同意13楼和楼主的意见，塔不要考虑动（塔的相关设计参数我认为还是比较合理的），建议还是利用现有装置，利用共沸物精馏特性为主，主要是利用现有条件，不要考虑增加新的组分。（苯的原因估计应该是分析的问题，我在别的厂碰上过一样的组分，但是浓度不一样），其次我觉得同时可以是考虑在操作方式予以上优化，楼主在现场可以考虑调整些采出策略，或许也会节省时间。（间歇精馏的操作方式也是非常重要并且研究的课题。）
  楼主提到的乙酸乙酯和水的分离，这个要简单的多了。这个是非均相共沸物的分离，工艺是很成熟的。采出后加上分相器，把大部分水分采出后，采过渡馏分，采合格的的EA即可。这个我设计过好几个了，而且都在现场亲自开的车。
   这个组分，我自己碰上过好几个了，各家的其他组分不一样，要求也不一样，具体的还得根据自己实际情况来综合考虑了。
  在外出差，时间仓促，发表点个人意见，供参考。希望与大家继续交流。

[ 本帖最后由 yuanye 于 2007-10-29 19:17 编辑 ]

非常感谢各位，特别是 yuanye 兄，你说的：“其次我觉得同时可以是考虑在操作方式予以上优化，楼主在现场可以考虑调整些采出策略，或许也会节省时间。（间歇精馏的操作方式也是非常重要并且研究的课题。）”，目前采用的操作方式是全回流半小时，出一小时前沸（出前沸量为 120 L/h左右），然后再全回流，再出一小时前沸。一共出600～700L（120L×5），这样花了七个半小时，再出成品（出成品量为600L/h左右，出成品的时候回流量关的很小，只保持有一点即可）六小时左右。大家看一下这样的操作方式怎么样？
       我在第一次前沸末期和第二次前沸初期各取了一个样，想验证一下全回流半小时的效果，结果如下：
第一次前沸末期：水，5。49％乙醇，27。60％乙酸乙酯，61。41％苯，5。14％
第二次前沸初期：水，6。98％乙醇，24。67％乙酸乙酯，59。58％苯，8。71％
       我有个想法就是把出5次前沸改成出4次，就是第一次出前沸量调为200L/h（并保证回流比为3～4），第二次调整为150L/h，这样可以缩短一个半小时。对操作方式的改进大家有没有其它建议？
      
       另外：1，乙酸乙酯里面脱水的确可以简单加个分水器来实现，我们公司另外一个塔就是这样做的。2，塔一节一节坼下来一看，中间填料只是看起来上面黄黄的像铁锈一样，并没有堵；最下面接近塔釜的两个填料盘堵的严严实实，像蜂窝一样，难怪再怎么加大蒸汽回流量也上不去；最上面一节因为回流的关系，也有一点堵。

[ 本帖最后由 cccc56 于 2007-11-3 09:27 编辑 ]

这个问题有点麻烦，有请高手场解决！

这个体系跟乙酸乙酯的生产除去乙醇不太一样，乙酸乙酯生产上除去乙醇是用一只提浓塔对酯化反应后分相所得的粗酯（跟你的粗酯组分差不多，但没有苯）进行脱去水和乙醇处理，从而从提浓塔釜得到合格的乙酯成品，提浓塔顶的含水、乙醇、乙酯的物流回酯化塔釜，从而将其中的乙醇反应消耗掉（一个稳态过程）。你可以考虑加一只酯化塔（将前馏分中的乙醇用乙酸反应消耗掉）和一只废水回收塔（回收水相中的有机物），实现半连续地消除乙醇的处理。

偶尔想到十几年前发的一个帖子，回帖纪念一下。