[求助]紧急求助：关于甲醇产品的水溶性问题

dwsh1981 · 发表于 2006-7-27 16:55

紧急求助：精醇产品中如果含有不溶于水或难溶于水的有机杂质，加水后，这些杂质呈胶状微粒形式析出，从而出现混浊现象，这表明甲醇的水溶性不合格?从精馏过程来看，提高产品水溶性的方案有三个：1、加水萃取，2、控制预塔冷凝器的温度，3、采出杂醇油目前操作时萃取水已加，进料中水占20%，一级冷凝温度约60℃左右，二级冷凝温度40℃左右。常压塔也有杂醇油采出。可是精甲醇产品水溶性仍不合格，精甲醇产品中水含量在0.002%左右。麻烦各位分析一下，水溶性不合格的原因到底出在哪里？

[此贴子已经被作者于2006-7-27 10:21:57编辑过]

不戒公子 · 发表于 2006-7-28 21:40

水溶性不合格的情况，曾在陕西的一家甲醇厂见过。主要是以天然气为原料的气头甲醇厂。你说的现象，应该属于水溶性不合格。水溶性不合格主要原因是预塔的操作原因。含有部分有机杂质的回流液重新进入预塔内，然后进入主塔，造成生产负荷也难以提高，尤其是合成催化剂使用末期或使用合成串联工艺的。这部分还原性杂质多，并低于甲醇沸点，使难于萃取分离的请组分进入预塔回流槽，造成回流液的变化，使预塔的温度下降，这些轻组分和还原性杂质被带至主塔，这些杂质长期不进行采出，可能出现与甲醇沸点相近的酯、醛、酮、醚等组分，以及大部分的C5~C10的化合物，与甲醇形成共沸组分，混入采出产品中，造成水溶性不合格。你的解决方案：1、萃取水已加。实际上一般我们在处理的时候17~21%的水都没有问题。              2、控制预塔冷凝器的温度，那么你们控制的预塔顶的温度是多少呢？预塔底部的PH控制值是多少呢？              3、常压塔采出杂醇油，那么加压塔有可能带出的呢？作加压塔采出的水溶性了么？有没有回收塔，回收塔的采出是否有混入产品中呢？解决方案就是：重要的是把预塔和加压塔操作好，尽可能把轻组分排出系统，避免重组分上升到塔顶。1、做一下你们粗甲醇的全分析，看看里面的杂质种类和含量。2、加水至20%仍不能满足要求，可以从预塔回流液中采出少量初馏物。要严格控制预塔定的温度在一定范围内，适当提高第一级冷凝温度。3、控制好加压塔的操作。注意加压塔精馏段灵敏板的温度，避免重组分上升到塔顶。提出一点点意见，不知道对你有没有用。如果你能提高整套精馏系统的操作参数那当然比较好了。

[此贴子已经被作者于2006-7-28 14:02:49编辑过]

dwsh1981 · 发表于 2006-7-29 00:27

谢谢不戒公子，目前塔顶的温度控制在72℃左右，PH值不太清楚，加压塔采出的精甲醇水溶性比常压塔要好，目前加压塔水溶性也不合格。装置没有回收塔。萃取水为洗醇塔过来的洗醇水，在粗甲醇罐中加入，加入的萃取水量为进料量的17%。

tomlu · 发表于 2006-7-29 01:19

楼主这种情况可能是加压塔和常压塔是塔顶回流采出精甲醇,这样的情况会持续很长时间而无法解决.彻底的解决办法是预塔正常稳定操作的前提下,加压塔和常压塔侧线采出.可以对加压塔和常压塔回流以下5块塔板左右采出精甲醇产品进行分析,以确认问题.另外需要知道的问题:1\预塔进料几个立方?回流几个立方?预塔塔板数是多少?2\合成催化剂末期吗?3\萃取水怎么会加在粗甲醇罐?目前可以采取的办法:适当提高预塔一冷温度(控制上水或回水阀门),预塔二冷温度可以保持不变,二冷液体全部采出这是一个很痛苦的过程,经常报告你的装置情况吧,让大家一起来想办法.

dwsh1981 · 发表于 2006-7-29 21:04

很感谢tomlu的回帖。这套装置的常压塔和加压塔的精甲醇都在回流罐中采出。预塔的进料大概22m3/h,回流量14m3/h。预塔塔板数为45层。合成催化剂用了一年左右，萃取水用的是洗醇塔过来的洗醇水，加入水的量一般控制粗甲醇中的含水量（控制在20%）左右。萃取水在粗甲醇中加入和在预塔回流罐中加入，影响是不是很大？

tomlu · 发表于 2006-7-30 14:54

1\预塔回流量没有问题2\催化剂可能也没有问题3\萃取水有问题另外两个问题1\什么合成条件?(合成塔类型\合成压力\催化剂型号)2\预塔进料板(从下到上)请及时返回装置操作情况

dwsh1981 · 发表于 2006-7-31 19:37

预塔的进料位置从下往上数第36层。再请教诸位一个问题，预塔萃取水加在回流罐和加在粗醇进料中的作用一样吗？萃取的原理是否相同？

[此贴子已经被作者于2006-7-31 13:15:29编辑过]

tomlu · 发表于 2006-8-1 01:40

不一样.萃取水改在塔顶或回流槽加入应该解决问题.精甲醇水溶性原来一直不合格还是运行多长时间后不合格?

yzjie · 发表于 2006-8-1 07:13

是否加入碱液调节PH值了？萃取水改在塔顶或回流槽加入应该会好一些，但是加入的水是洗醇水，里面含的杂质是否作过检测，有可能影响精甲醇的质量的。

niceginger · 发表于 2006-8-1 20:05

甲醇精馏是个系统工程，各塔的温度、压力、回流量、产品采出量、加碱的情况、合成催化剂等等任何一个指标都会影响到产品甲醇的品质。楼主应当从合成系统的反应情况开始，对合成、对精馏各塔进行系统的分析，找出问题的所在。不要眼睛总盯着萃取水。我们没加萃取水，照样是合格的。从你的情况来看，这应该是个操作调节的问题。建议楼主不妨写一份详细的报告，要有图，把各项指标的执行情况画上去。大家帮你共同分析，共同提高。这样，等到你的问题解决了，你就会有一篇完整的论文发表。这样何乐而不为？楼主在上面提到对加碱的问题“不清楚”。这样怎么可以？作为一名技术人员，对每一个指标都要仔细推敲。

[此贴子已经被作者于2006-8-1 12:12:22编辑过]

tomlu · 发表于 2006-8-1 20:09

<div class="msgheader">QUOTE:</div><div class="msgborder">以下是引用niceginger在2006-8-1 12:05:51的发言： 我们没加萃取水，照样是合格的。</div>你是天然气做甲醇吧?楼主是煤做甲醇吗?.

niceginger · 发表于 2006-8-1 20:25

对，我们是天然气做甲醇。但是无论是什么原料做甲醇，到了合成塔，都是要调节到甲醇合成所要求的气体成分，该去掉的杂质在进入合成塔以前都已经去掉了。所以原料的问题，并不是影响甲醇品质的因素。

tomlu · 发表于 2006-8-1 20:36

(H2-C02)/(CO+CO2)可以是一样的但CO/CO2可以相差很大楼上的意思,CO/CO2对粗甲醇杂质没有影响?

niceginger · 发表于 2006-8-1 20:43

粗甲醇的杂质决定于合成催化剂的选择性。CO/CO2影响的只是合成效率、甲醇产率。

dwsh1981 · 发表于 2006-8-2 20:25

洗醇水中的组分没有测。在精甲醇色谱分析的时候，有一种物剩械阍?00℃左右，在精甲醇中这种物质含量超过30ppm，水溶性就不能达到（1+9），这种物质我们用色质联机分析了一下，因为色谱柱和含量较少等原因没有分析出来。这种物质在预塔回流罐的含量很高，所以我们怀疑是萃取水的原因。不管是天然气合成甲醇还是煤制甲醇，杂质在精馏系统中应该都要除去。煤制甲醇的杂质应该更多一些。

[此贴子已经被作者于2006-8-2 12:28:58编辑过]

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