Φ1000 合成塔 触媒升温还原方案
本方案根据《Φ1000合成A110-4氨合成催化剂升温还原方案》和湖南安淳公司《ⅢＪ99－Φ1000 氨合成塔内件触媒升温还原方案》的规定合并编写。
升温还原是在全系统空气吹除、试压、试漏，并用空气将触媒粉吹除合格后，用合格的精炼气进行系统置换至O2≤0.5 ％以下，再进一步试压至28.0MPa，静止保压1--2 小时合格的基础上进行的。
１ 升温前的准备工作
公布升温还原方案，宣布升温还原的临时（专门）组织领导机构。
⑴首先由合成岗位对流程，阀门位置进行系统详细地检查，核实达到升温还原的要求。
⑵电器部门检查电炉、调压器是否完好，并将电加热器的使用维护规程、技术要求等让操作工及维修人员熟悉掌握。使用时要选派专业人员监护。
⑶计量室检查、校核仪表是否灵活好用。合成圈内检测仪表符合开车要求。
⑷合成分析岗位做好氨水浓度、化验室做好水汽浓度的取样分析及所有准备工作。各分析仪器齐备，出水计量工具齐全，水汽浓度取样接管、出水取样接管畅通。
⑸合成对人员明确分工，并做到分工与合作的密切配合，并对升温还原方案有详细具体的掌握，做到人员到位、方案掌握、各种准备工作齐全，主操工由技术熟练责任心强的人员担任。
２ 系统充氨 （充氨前先关闭循环机进出口阀，将主阀１关至接近关死，并打开副阀２。）
在用精炼气置换、试压合格的基础上，将系统压力卸至微正压(0.1MPa左右)，然后由球罐控制向系统充驰放气( 因全系统停车近一个月实为气氨)，将驰放气逆流程倒入放氨总管， Φ1000合成系统微开产氨阀，向系统充驰放气至系统压力至0.4MPa，停止向系统充氨。然后向合成系统补充新鲜合格的精炼气至7.0MPa，开启循环机五分钟后，对各排污、倒淋等死角进行排放，至有大量氨味放出，严防死角（操作人员要站在上风口处操作）。取样分析至少要两个点，气相中的氨含量≥0. 5％即为合格。
正流程：气氨→一氨分→冷排管内→氨冷器→冷交管间→循环机进口管
逆流程：气氨→一氨分→冷交管内→新鲜气氨冷器→新鲜气油分
气氨→一氨分→水冷器→软水加热器→热交管内→废锅→合成塔→热交管间→合成塔环隙→油分→循环机出口管
３ 升温还原操作指标及升温还原速度
见ⅢＪ99－Φ1000内件升温分层还原计划表。
４ 升温还原操作要点
⑴“三高两低”的操作法：即高氢含量，高电炉功率，高空速（对一段以下触媒还原而言），低水汽浓度，低压力。
⑵分层还原：分层还原能更有效地提高触媒还原的质量。
Ａ．可以保证第一段触媒还原彻底。触媒床层整体还原时，过快提高空速，往往把第一层温度压得很低，很难使第一层各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底。
Ｂ．避免上一层触媒大量出水时，氧化下一层触媒，影响下层触媒还原后的结晶，保证下层触媒还原活性。
Ｃ．补充电炉功率的不足。
分层还原操作，不强调顶底温差小，反而要拉开层与层之间的温差，只控制平面温差在4--6℃。这样，上一层触媒正在大量出水，而下层触媒还未或刚刚进入还原反应。不致使触媒反复氧化还原，影响还原后的活性。
５ 分层还原操作
５．１ 升温期（室温至380℃左右）
热点升至380℃，底点控制260℃左右，热点控制在一层。压力控制5.0MPa，循环量宜用4m3/min，升温速率40℃/h，10 小时完成升温。
热点250℃左右，排放物理水（作好记录， 不算入出水总量中）。
此阶段冷管阀(即副阀1和3)关闭（最低点升至240℃， 如顶底温差不到 100--120℃，则要开冷管阀拉开温差）， 升温副阀(即副阀4)开1--2圈；冷副阀(即副阀2)开50％；热副阀(即副阀5)关闭，可适当关小主阀１。
５．２ 上层还原期
阶段１：上层温度升至380--430℃，底点控制≤300℃， 压力5.0MPa，空速适当提高，增加电炉功率，热点升至430℃， 用5--10小时完成。
开冷管阀(即副阀1和3)，关升温近路阀(即副阀4)， 把二层各点温度压在380℃以下。
阶段２：上层温度升至430--460℃，底点≤300℃，压力5.0
--5.5MPa，电炉功率达到或接近100％，循环量开足，达6m3/min。
阶段３：上层温度升至460--485℃，二层热点控制在380 ℃以下，底点控制在330℃左右，压力5.5--7.0MPa。控制手段，开大冷管阀，冷副阀(即副阀2)全开，热副阀(即副阀5)与升温近路阀(即副阀4)全关。
一层各点达480--485℃，再增加空速，适当关小冷管阀，适当提高压力，进行第二层触媒的还原，热点位置保留在一层。
５．３ 二三层触媒还原期
一层还原结束，二层刚刚进入还原初期。
此时压力已分几次提至7.0MPa,要采取高空速,高电炉功率。
冷管气量要控制恰当,二层各点均达485℃,三层的热点400℃。
三层触媒温度都达到485℃，冷管气不能全部关闭， 以防温升过快，水汽超标。
５．４ 下层还原期
三层还原快结束时,系统压力提到8.0MPa, 后期可达到 12.0
MPa。
此阶段冷管阀全关（注意稍开升温近路阀）。
此阶段的任务是把最底点温度提高到470℃或更高一些， 维持6--8小时。
分层还原，各层触媒都要经过升温期，还原初期，还原主期和还原未期几个阶段。
380℃以下，升温速率可以快一些，40℃/h；380--430 ℃，430--480℃，升温速率主要视水汽浓度这个指标而定，层间即要拉开差距，又要有机衔接。
５．５ 轻负荷生产
为了使还原后的触媒结晶稳定，还原结束后，至少要维持一天轻负荷生产，系统压力控制在15─20MPa，H2/N2控制2.8─3.0，
其余各项指标趋近正常指标。
５．６ 还原终点的判别
Ａ．底层触媒温度≥470℃，维持6--8小时；
Ｂ．水汽浓度连续4小时保持在0.2g/m3以下；
Ｃ．零米温度485℃ 5小时,一层其余各点485℃不小于5小时；
Ｄ．累计出水量达到力量的确 ％以上。本内筒共装触媒20.5吨，理论出水量为5800KG。
５．７ 水汽浓度是升温还原的重要指标，力求任何时候不超标；热点温度升至300℃，就要开始水汽浓度的分析，2次／小时。
６ 正常生产操作指标
６．１ 压力 系统压力 ≤31.4 MPa
蒸汽压力 ≤ 1.6 MPa
６．２ 温度 触媒层零米温度 360─380℃
热点温度(一段下部) 460─470℃
二段进口温度 400─430℃
出废锅合成气温度 约200 ℃
主线气进塔温度 175─185℃
合成塔壁温度 ≤120 ℃
氨冷出气温度 ≤ -5 ℃
新鲜气氨冷出气温度 0─ 5 ℃
６．３ 成分 氢氮比(H2/N2) 2.2─2.8
循环气CH4 14 ─16％
塔进口氨含量 3.0 ％
氨净值 ≥ 12 ％
微量CO+CO2 ≤ 25 ppm
６．４ 循环机 电流Ｉ ≤ Ａ
功率Ｎ ≤ KW
６．５ 补充气(新鲜气)量与产量
补充气量 35─40台机气量 30000Nm3/h
氨产量 ≥240吨/日 80000吨/年
其余指标仍执行原操作规程之规定。
７ 升温还原中的注意事项
⑴在升温还原过程中，要严格控制精炼气微量≤25ppm， 当达到50ppm时，停止向系统补气； 要精心控制系统温度及压力，严防大的波动。
⑵当循环机出口温度高于40℃或热点温度至150 ℃时应打开水冷器循环水进出口阀通循环冷却水（以上两项温度有一项达到时，均必须开水冷），当触媒温度达到300℃时， 向氨冷器中加氨。在升温还原期间新鲜气氨冷气可不加氨。
当氨水浓度达到85%以上后停止往地沟排放，改送100M3贮槽。
⑶加强与高压机岗位的联系，温度高压机送气量，保证送合成气量稳定。
⑷在还原过程中，只许单一手段调节。
⑸为操作安全，提压速率不得高于0.2MPa/min。
⑹在整个升温过程中严防降温现象发生，确保还原顺利和彻底。
⑺在降温阶段，降温速率不得过快。
⑻在整个升温阶段，要求废锅始终保持正常液位，并打开与低压蒸汽管网连通的出汽阀。软水加热器与废锅同步使用，即废锅必须使用软水加热器来脱盐水，暂不控制水温。
⑼升温还原过程中，必须严格按方案执行。
⑽其它未尽事宜仍按原规定执行。
此方案仅供同行们参考，主要体现升温还原的要素，标准判断和注意事项等内容！！！！！！ |
狗仔卡
提升卡
置顶卡
沉默卡
变色卡