SIHCL3杂质分析
微量水与SIHCL3作用产生少量SIO2水解物，对微量杂质元素有吸附作用，基体在常温下用纯净N2作载气进行慢慢挥发，残留的SIO2用HF蒸气溶解处去，残渣用HCL溶解，以溶液干法光谱测定。
SIHCL3杂质分析中痕量磷的分析
在高温富氢条件下，SIHCL3被H2还原生成SI，氯化氢和氯代硅烷，SIHCL3中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢。然后用NaOH分离磷化氢，混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠，氯化氢被NaOH 中和。达到动态平衡后，磷化氢可以定量从NaOH溶液中溢出。经富集及色谱分离后，磷化氢进入双火焰光度 检测器进行HPO光发射，中心波长为526nm.根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量。
在痕量和超痕量分析中，试剂的纯度也是重要因素之一，比如分析SIHCL3中B含量时，精馏SIHCL3中B含量一般小于1PPb,所用试剂甘露醇 氢氟酸 水 三苯基氯代甲烷等，，虽说用量不算大，但如它们在用量之内所含杂质元素B的总含量超过1PPb的三分之一到二分之一，再加上空气 容器 操作过程中带来的沾污，空白值就会远远超过式样中的B的含量，分析结果就比真值高出几倍，这样就达不到准确的结果
取样对高纯分析的影响
在多晶硅原料SIHCL3或SICL4的取样，是从不锈钢储罐的取样口取，不锈钢取样口经常被SIHCL3腐蚀，，大量的铁锈，因此取样时放料冲洗必须适中，放料过多，造成浪费，放料少冲洗不净，从而带来大量的铁 铬 镍等元素，SIHCL3取样是在大气层中进行，受空气尘埃玷污造成钙 镁 等元素偏高。因此取样口品是要加以防尘保护，取样时先用滤纸擦净，再放料冲洗，一般要放200-400ml，该要区中段，动作要敏捷，减少在空气中停留的时间，保证取样过程中不带入杂质。取样瓶要以石英 聚乙烯和聚四氟乙烯最好，样品存放时间不宜过长，尤其是SIHCL3和SICL4等液体试样，放置时间过长会导致水解 吸附 空气污染。
SIHCL3杂质分析中痕量硼的分析
根据SIHCL3部分水解物能吸附杂质的实践经验，使SIHCL3中杂质硼被部分水解物吸附，而让基体SIHCL3自然挥发，用氢氟酸除去SIO2,加入三苯基-氯甲烷络合剂，使之生成稳定的络合物，它的分解温度为150℃，而SIHCL3的沸点为31.5℃，所以可以在较高的温度下挥发基体SIHCL3,残渣用ICP分析测定。
SIHCL3杂质分析中痕量砷的分析
基于SiHCL3在含有KI的盐酸溶液中水解时，其中卤素砷化物转为砷酸和亚砷酸，经KI还原使其完全成为亚砷酸，然后通入KBH4溶液（在N2气流保护和搅拌下），使砷化物转化为ASH3导入火焰加热的石英管原子化器中，以原子吸收分光光度计测定之。
此法可在同一聚乙烯瓶中进行SiHCL3的水解和氢化物发生法测定。操作简便、快速、试剂用量少，显著地减少了沾污的可能性。方法的检测限达0.7~1.5 x 10-7%，可测下限达2 10-7%。 |
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