三氯氢硅的精馏

在三氯氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽；在三氯氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽；在四氯化硅氢化工序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。
从原料氯硅烷贮槽送来的原料氯硅烷液体经预热器预热后，从中部送入1级精馏塔，进行除去低沸物的精馏操作。塔顶排出不凝气体和部分二氯二氢硅，送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出液为含有低[wiki]沸点[/wiki]和高沸点杂质的三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入2级精馏塔；塔釜得到含杂质的四氯化硅，用泵送四氯化硅回收塔进行处理。
2级精馏塔为反应精馏，是通过用湿润的氮对三氯氢硅处理，把其中易于水解的杂质化合物转化成难于挥发的形态，以便用精馏的方法除去。2级精馏为双系列生产线。2级精馏塔塔顶排出不凝气体同样送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入沉淀槽；塔釜含悬浮物的釜液，用泵送至四氯化硅回收塔进行处理。
3级精馏目的是脱除三氯氢硅中的低沸点杂质。三氯氢硅清液经三级进料预热器后，进入3级精馏塔中部。塔顶馏出含有二氯硅烷和三氯氢硅的冷凝液，靠位差流至二级三氯氢硅槽；塔底釜液为三氯氢硅，用泵送入4级精馏塔。
4级、5级精馏目的是分两段脱除三氯氢硅中的高沸点杂质。3级釜液送入4级精馏塔中部。4级塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，靠位差流至5级精馏塔，进行脱除高沸点杂质的第二阶段。5级塔顶馏出的三氯氢硅冷凝液送入五级冷凝液槽，一个贮槽注满后分析三氯氢硅是否符合工业级三氯氢硅对杂质含量的要求，在分析有效的情况下，工业级精制的三氯氢硅从贮槽靠位差流至8级精馏塔。4级、5级塔釜排出的含有高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送入二级三氯氢硅槽。
从5级塔顶馏出的三氯氢硅，在6级精馏塔进行最终脱除三氯氢硅中的高沸点杂质的过程。6级塔顶馏出物为去除了高、低沸点杂质的精制三氯氢硅，分析符合多晶硅生产的质量要求后，靠位差流至多晶硅制取工序。塔底釜液为含高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。
还原氯硅烷冷凝液经7级进料预热器进入7级精馏塔。塔顶馏出物为三氯氢硅，靠位差流至8级精馏塔；塔底釜液为四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵将其部分送去四氯化硅加氢，部分送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。
8级精馏塔用于还原氯硅烷中高沸点杂质的脱除。塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入8级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。
四氯化硅氢化后的氯硅烷冷凝液，经9级进料预热器连续送入9级精馏塔。塔顶的馏出物是三氯氢硅，连续送往10级精馏塔，进行进一步精馏。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，用泵连续送往11级精馏塔。
9级精馏塔塔顶馏出的三氯氢硅在10级精馏塔中脱除高沸点杂质。10级精馏塔塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入10级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。
11级精馏塔的进料为9级精馏塔釜液。塔顶馏出物是精制的循环四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵送去四氯化硅加氢工序。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。

很经典，希望大家好好学习。说句实话，和实际很接近啦。
转自：*化工论坛

三氯氢硅加压提纯方法及其装置

一种三氯氢硅加压提纯方法及其装置，将待提纯的三氯氢硅、四氯化硅、氯硅烷混合液输入提纯塔的加料口，混合液经提纯塔下流至蒸馏釜，蒸馏釜压力为0.15MPa～1.5MPa、温度为70℃～200℃：从蒸馏釜出来的蒸汽进入提纯塔中进行热量与成分的交换与分离，提纯塔内的操作温度为40～150℃，沸点低的三氯氢硅组分在汽相中富集，沸点高的四氯化硅组分在液相中富集，经过多次汽化、冷凝，最终在汽相中得到三氯氢硅汽化组分，然后进入塔顶水冷凝器，经循环水冷却、冷凝成三氯氢硅液体。本发明可使同样塔径的提纯塔产量提高50％；减少了冷冻所需的设备投资和设备运行费用，塔顶水冷凝器的换热效率提高约15％，大大降低了能耗。

一种三氯氢硅加压提纯方法，其特征在于其方法和技术参数如下：(1)、将待提纯的三氯氢硅(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)氯硅烷混合液输入提纯塔的加料口，混合液经提纯塔下流至蒸馏釜；(2)、用热媒加热蒸馏釜至70℃～200℃，使三氯氢硅和四氯化硅的混合液体被蒸馏并产生汽化，蒸馏釜控制压力为0.15MPa～1.5MPa；(3)、从蒸馏釜排汽管出来的汽化蒸汽通过连接管进入提纯塔中，提纯塔内的操作温度为40～150℃，来自蒸馏釜的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提纯塔的各级筛板上进行热量与成份的交换与分离，沸点低的三氯氢硅组分在汽相中富集，沸点高的四氯化硅组分在液相中富集，经过多次部分汽化或部分冷凝，最终在汽相中得到易挥发、较纯的三氯氢硅汽化组分，在提纯塔中得到沸点高的四氯化硅组分；(4)、从提纯塔出来的三氯氢硅汽化组分通过导管进入塔顶水冷凝器，塔顶水冷凝器采用普通循环水冷却，三氯氢硅汽化组分经冷却，冷凝成液体，即沸点低的三氯氢硅液体；(5)、从蒸馏釜的排液管排出较难挥发的四氯化硅液体。

和实际很接近，但在实践中还有一点意想不到的工程问题。

这个工艺适用于电子级的，比太阳能级的多了个湿氮除硼。
一直没搞清楚这种工艺里，2级塔“塔釜含悬浮物的釜液，用泵送至四氯化硅回收塔进行处理”，这个过程是如何实现的，我觉得无法分开清液和含络合物的浊液。可否有高人指点？

湿氮除硼理论上可行，但水解物如何处理，国内采用此方法的并不多 效果也不见好到哪里去。另硼不单单是从低沸物走的。
主要在精馏塔的设计上，塔盘数和形式都很重要。P、B的氯化物都是低沸点化合物与之相近的物质很多，分离起来特别费劲。同时塔、管道、阀门等的材质很重要，B、P都易于析出来而进入物料中。

硼.磷杂质在多晶硅生产确实很难除去,硼磷在TCS(三氯氢硅)合成易生成三氯化硼.三氯化磷,而这两种物质的沸点和TCS的沸点比较接近,所以在精馏中比较难除去,只有精确控制塔内温度才能更有效除去.当然,加大回流比,增加精馏级数也能逐步除低其浓度，但成本较高．

这个生产的三氯氢硅级别高很多啊，我们厂的含量只要98以上的就好了，可以说下现在国内三氯氢硅生产装置最大的年产多少吨啊？

Thank you very much.

本人也是从事三氯氢硅行业的，我们公司正在安装，马上生产，预计年产量1期5000吨，2期5000吨。我想请教一下，真个回流比控制在多少的时候才是最合理的呢？我们查阅一些资料得出的回流比是1：1.8左右。