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染料中间体工业分析方法简述

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suliao188 发表于 2014-12-31 10:33 | 显示全部楼层 |阅读模式
分析染料中间体,首先要注意取样方法,因为,染料中间体有许多是化学性质不甚稳定,在贮存时期中要发生变化 情况,此外有许多中间体成品是糊状物,或是不均匀的粉末或固体块子,所以在分析时如果所取的样品不能代表整个包装中中间体的成分时,即使分析时操作手覆极 正确,分析的误差也是很大。一般中间体取样方法如下:

  1.固体的块子和粒子用小煤链或取样器从贮器的上中底层分别取样,样品的数量应根 据中间体在贮器中变耍的情况,大块和小粒子的比例而定。例如同位苯二胺等大块不易变夤而小粒子变赞隋况常较严重,为了测定变耍程度也有分别取样测定的。一 般是根据贮器中间体情况而决定大块和小粒子的比例,以及上中底层的此例。样品先轧成小粒(通常小于3毫米)混合后,再采取四分法取出1~2公斤,迅速装入 样品瓶内封口,在分析前再磨釉,趱覆用四分法混合均匀,称取分析用样品。

  2.固体粉末或糊状物固体粉末或糊状物比较均匀,可以用取样管 采取样品,取样管的棒造是一个金属管,一端尖鼢,管当中有一个套管,另一端装有把手。管子全畏豹3/4和圆周的1/4开有僦槽。在取样时先旋蒋内管使糇槽 关阴,插入贮器后,再旋开套管上的鞭槽,到样品进入管内以后,再旋阴糙槽取出样品。

  如果糊状物含水量较多,上中底层含水量不均匀时,应当从一k下四周和中心各部分取样。在必要时将贮器内的中间体溶解成溶液,或者稠成均匀的浆默物再取样。

  3.液体对一般在常温为液体或者稍趣加热后能熔化成液体的(如苯酚二礴氯化苯等)中间体,取样是比鞍方便,在取样品时可用虹吸法,或者用附有吸气球的吸管采取。

 染料中间体的工业分析方法一般的来簿是采用重氮化法,偶合法,溴化法,和还原法等。这些方法的准确度是因着中间体的化学性质和秸棒不同而有上下,有的可 以准确到士0.1%而有些只有士0.5%,甚至有些分析禊差在士l%或者更大。两次分析的相对禊差也颇不一致,特别是分析有异棒体存在钧中间体。

  分析中间体最困难的是异棒体和存在极微量的来反应完全的有机物磺。目前应用系氏上色层分析解决了一小部分圊题,但是这硬研究工作还不过是刚剐开始,在文献上所发表的研究报导还很少。使用极错仪来分析也是一个优良的方法。在本害中作一些初步的介貂。

 染料中间体罩依靠化学分析方法,有时并不能决定是否合于生产染料的标准,还要枉过小型弑制染料和标准工业品此色光,例如7酸、J酸,萘酚AS等根据化学 分析方法已合规格,但是小型试制染料后,可能色光不正常。这一点也正是藐明化学分析方法还存在着一些缺点,有待于更进一步的研究。

  分析 时最好准确称取l克分子量的某个分数,(侧如去,去,等),标准溶液肯%够配准到恰为0.1Ⅳ或0.5Ⅳ时静算公式可以大为筒化,由滴定管上的蓣数,可以 迅速的得到分析粘果,这种方法非但能够立即的控制生产中的配料,节构时阔,同时也可以避免医箭算时所发生的错禊。

文章参考   染料中间体   http://www.juke123.com/goodslist-5080/

hanpingsiping 发表于 2015-4-28 14:54 | 显示全部楼层
学习了。谢谢
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tpwal 发表于 2017-6-20 10:44 | 显示全部楼层
顶你一下,好贴要顶!












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tpwal 发表于 2017-7-4 07:46 | 显示全部楼层
好贴就是好贴












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